快速溶剂干燥技术
当不严格要求使用超干溶剂时,可以通过加入大量的无水CaCl来生产相当干的溶剂2或Na2因此4充分摇动混合物,然后静置一个多小时。
试剂处理
当处理气体和其他难以使用的物质时,最好使用合适的溶剂制备相应的溶液。
活性物质猝灭
当猝灭钠和CaH等活性物质时,反应混合物着火的风险很高。
提取,血统
如果所需的分子是在具有高极性的溶剂中,那么通过加入适量的H2然后使用相对低极性的溶剂进行萃取,可以预期高极性溶剂保留在水相中,而产物将保留在有机相中。
快速柱色谱法
所用二氧化硅和展开剂的类型和数量应取决于所需产品的酸度、极性和数量。有必要事先用薄层色谱法进行试运行。
确保色谱柱中没有气泡。
使用干样品或湿样品通常不会影响快速柱色谱的结果,但是,应考虑所需分子的性质,即通常碱性或易分解的化合物应使用湿样品。
样品装载应该在色谱柱的正中央。
上样后,应添加一薄层石英砂,以防止溶剂上样带来的任何干扰。
每个连接部分都应该用橡皮筋或夹子固定。
当没有任何其他化合物具有与所需分子相似的极性时,可以增加更多的压力来加速显影溶剂的流速。
再结晶
晶体从一种或多种溶剂的溶液中获得。在双溶剂系统中,溶剂A和B应该在相对低的温度下是可混溶的A > B理想的沸点是A < B密度是A > B。越慢A蒸发,产生的晶体越大。
培养单晶
基本规则与重结晶相同,以下是一些修改方法。
使用内径较窄的容器,将样品溶解在尽可能少的溶剂中A这就要求产品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一种溶剂B其应该实际上与产品不混溶A这样在两种溶剂之间就有了清晰明确的界限。密封容器,并将其放置在低温和移动最小的地方。如果顺利进行,经过一段合理的时间后,界面附近应该有单晶。
将样品产品溶解在最少量的溶剂中A在容器中1并保持开口暴露。放置容器1在容器中2其中充满了大量的不良溶剂B但不足以淹没容器的开口1。密封容器2放在温度低且接近无干扰的地方。在理想条件下,单晶将在容器中产生1.
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