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常用溶剂的纯化方法

更新时间:2025-02-06      点击次数:255


试剂净化法
乙缩醛用钠干燥以除去醇和水,聚合醛,然后分馏。
乙酰胺用丙酮、苯、氯仿、二恶烷、乙酸甲酯或苯-乙酸乙酯(3:1和1:1)的混合物结晶。
乙酸36%通过加入乙酸酐,在CrO存在下加热,使其与水反应3(2g/100mL)在略低于其沸点的温度下反应1小时,然后分馏。
冰醋酸加入5%乙酸酐和2% CrO3,随后是回流和分馏。
丙酮用无水硫酸钙干燥,然后蒸馏。
乙腈用无水钾干燥2指挥官(commanding officer)324h,然后用分子筛或硼酐干燥24h,然后蒸馏。
苯乙酮用无水石膏干燥4或CaCl2几天,然后在减压下分馏,小心、缓慢地从0°C的液体中部分结晶(避光和防潮)
乙酰丙酮分批加入少量的2 mol/L NaOH以摇动,直到水相呈弱碱性,并除去少量的乙酸。然后用水洗涤,用无水硫酸钠干燥,并用Vigreux柱蒸馏。
茴香醚加入Na或BaO与FeSO一起回流4透明的
摇匀苯和浓硫酸混合物,然后用水摇匀,用氢氧化钠和水稀释,然后干燥(用P2O5、Na、LiA1H4,CaH2、4XLinde分子筛或CaSO4,或通过硅胶柱,用CaCl预干燥2),然后蒸馏。
苄腈用CaSO干燥4,CaCl2,MgSO4或者K2指挥官(commanding officer)3,然后在全玻璃装置中减压蒸馏。
苯甲醇通常在没有空气的情况下,在减压下小心蒸馏。
溴苯用浓硫酸清洗,然后用10% NaOH或NaHCO清洗3溶液和水,用氯化钙干燥2或Na2因此4
1,4-丁二醇用无水yi醚/丙酮结晶两次
一丁醇用硫酸镁干燥4、曹、K2指挥官(commanding officer)3、Ca或NaOH固体,用Ca、碘活化的Mg、铝汞齐或Na回流并蒸馏。
二硫化碳用溴(0.5 mL/L)放置3-4h,用KOH溶液摇匀,用铜片摇匀(除去未反应的溴),用CaCl干燥2.
四氯化碳蒸馏,并提取馏出物,直至其澄清,蒸馏的CCl4用5A分子筛储存。
异丙苯用少量浓硫酸清洗几次,然后用水(10% Na)清洗2指挥官(commanding officer)3溶液和水,用硫酸镁干燥4,MgCO3或Na2因此4,然后分馏。
环己烷用浓硫酸洗涤,直到洗脱液无色,然后用水洗涤2指挥官(commanding officer)3溶液或5% NaOH,最后用水洗涤至中性,然后用P2O5林德4A分子筛有限公司2或MgSO4,然后用钠干燥并蒸馏。
环己酮用硫酸镁干燥4,卡索4,纳索4或Linde 13X分子筛并蒸馏。
癸烷用浓硫酸摇匀,依次用水、碳酸氢钠洗涤3溶液和水,用硫酸镁干燥4,用钠回流并蒸馏。
二氯甲烷用浓硫酸摇匀,直到酸性层保持无色,然后用水(5% Na)清洗2指挥官(commanding officer)3解决方案,NaHCO3溶液或NaOH溶液和水。用氯化钙预干燥2用CaSO蒸馏4,CaH2或者P2O5.
碳酸二乙酯用10%的钠依次洗涤100毫升产品2指挥官(commanding officer)3溶液(20毫升),饱和氯化钙2溶液(20毫升)和水(30毫升)。用固体CaCl干燥后21h(注意避免长时间接触,因为它会慢慢与CaCl结合2),然后得到分馏。也可以用硫酸镁干燥4然后被分馏。
二甲基甲酰胺用CaH搅拌过夜2(50克/升),然后过滤并在20毫米汞柱的减压下蒸馏。蒸馏的DMF应储存在3A型或4A型分子筛中。
二甲基亚砜放置活性氧化铝、BaO或CaSO4过夜,然后过滤并用CaH蒸馏2在减压(约12 mmHg)下,储存在4A型分子筛中。
1,4-二氧六环用氯化钙预干燥2或钠,然后在惰性气氛下用Na (10g/L)和二苯甲酮(2g/L)回流预干燥的溶剂,直到溶液呈蓝色。蒸馏并用4A分子筛储存在暗处。
无水乙醇用浓硫酸(3 mL/L)预处理以除去胺,用KMnO预处理4氧化醛,然后用KOH回流使醛树脂化,并通过硅胶(柱)除去痕量的H3邮局(post office)4和其他酸性杂质。可以通过与二氯甲烷或2,2,4-三甲基戊烷共沸蒸馏来除去水。
反复摇动1 L乙mi和5-10mL含6g硫酸亚铁的溶液和110mL含6mL浓硫酸的水溶液。
正己烷在氮气中钠的存在下,蒸馏溶解在四甘醇二甲醚中的二苯甲酮。
甲醇将2g硼qing化钠加入1.5L甲醇中;然后缓慢连续地通入氩气。溶液在30°C下回流1天后,加入2g新鲜的钠片(钠片用甲醇洗涤),最后在蒸馏前应回流1天。
1-甲基萘用氯化钙干燥几天。
2-甲基-1-丙醇通过用氧化钙和氧化铈回流几个小时,然后用钙或铝汞齐处理,最后用对氨基苯磺酸或酒石酸分馏,使其干燥。
2-甲基吡啶向168克无水氯化锌液体和42毫升浓盐酸的混合物中加入90毫升2-甲基吡啶,滤出络合物的晶体,用无水乙醇重结晶两次,并通过加入过量的氢氧化钠溶液释放游离碱。蒸汽蒸馏络合物,向馏分中加入固体氢氧化钠形成两层,其中上层用固体氢氧化钾干燥,然后与氧化铈一起储存几天,最后分馏。
甲硫醚加入1250毫升含有1摩尔氯化gong(II)的乙醇2放入沸腾的甲硫醚酒精溶液中,以获得正确的2(CH3)2S 3HgCl2。将络合物重结晶至恒定熔点后,将500克络合物与250毫升浓盐酸在750毫升水中加热。分离甲硫醚,用水洗涤,并用CaCl干燥2卡索呢4。最后,用钠在减压下蒸馏。
卫生球在阮内镍存在下在乙醇溶液中回流,使用苯作为洗脱剂,通过氧化铝柱上的四氯化碳溶剂色谱法分离萘。
硝基甲烷用氯化钙干燥除去杂质。
辛烷用浓硫酸或氯huang酸重复萃取,用水洗涤,干燥,最后蒸馏。
石油醚(30~60摄氏度)用浓硫酸摇动几次后,再用10%硫酸和高锰酸钾溶液洗涤,除去不饱和烃和芳香族杂质,再用水、碳酸钠水溶液洗涤,再用水洗涤。干燥并用氯化钙或硫酸钠蒸馏。
它首先在钠的存在下蒸馏,在二甲苯中与马来酸酐回流,用乙酸结晶,升华,并熔化以获得纯产物。
(+)-α-蒎烯它在氮气存在下减压蒸馏,并储存在暗处。
正丙醇水可以通过与丙醇形成共沸物直接蒸馏除去。通过加入溴(15毫升/克)以2,4-二xiao基苯肼的形式除去丙二醇。
吡啶用固体氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙、氧化铈或钠干燥,然后分馏。
喹啉用硫酸钠干燥后,加入锌粉进行真空蒸馏。
四氢呋喃回流并用氢化铝锂蒸馏,以除去水、过氧化物、抑制剂和其他杂质。
1,2,3,4-四氢萘首先用浓硫酸连续洗涤,直到酸层无色,然后用10% Na洗涤2指挥官(commanding officer)3,用水洗涤,用CaSO干燥4或Na2因此4过滤,在Na或BaO下回流,减压蒸馏。
噻吩首先用盐酸溶液洗涤,然后用水洗涤,用CaSO干燥4KOH,然后通过硅胶或氧化铝上的柱色谱纯化。
甲苯甲苯用氧化铝CaH干燥2和4A分子筛(30 g/L),然后蒸馏除去5%的前馏分,加入过量的分子筛(3A,4A)或钠丝储存。
三lv甲烷用碱性氧化铝柱或4A分子筛干燥。
三乙胺它是用CaSO烘干的4,LiAlH4林德4A分子筛有限公司2、KOH、K2指挥官(commanding officer)3,然后分别蒸馏或加入BaO、钠、P2O5,CaH2用于蒸馏。
间二甲苯用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基乙ji酮甲苯、戊烷或戊烯等溶剂结晶。


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